如何消除火焰光度計(jì)的化學(xué)干擾？

化學(xué)干擾指的是試樣溶液轉(zhuǎn)化為自由基態(tài)原子的過(guò)程中，待測(cè)元素與其他組分之間的化學(xué)作用而引起的干擾效應(yīng)。化學(xué)干擾是一種選擇性干擾，它不僅取決于待測(cè)元素與共存元素的性質(zhì)，而且還與火焰類型、火焰溫度、火焰狀態(tài)及觀測(cè)部位等因素有關(guān)。

那么如何消除火焰光度計(jì)?的化學(xué)干擾？要針對(duì)特定的樣品，對(duì)待測(cè)元素和實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行具體分析，下面例舉一些方法，以供參考！

1、利用高溫火焰

火焰溫度直接影響著樣品的熔融、蒸發(fā)和解離過(guò)程，許多在低溫火焰中出現(xiàn)的干擾，在高溫火焰中可部分或完全消除。

例如：在空氣—乙炔火焰中測(cè)定鈣，有磷酸根時(shí)，因其和鈣形成穩(wěn)定的焦磷酸鈣而干擾鈣的測(cè)定。有硫酸根存在時(shí)，干擾鈣和鎂的測(cè)定。若改用N2O—乙炔火焰，這些干擾可完全消除。

2、利用火焰氣氛

對(duì)于易形成難熔、難揮發(fā)氧化物的元素，如，硅、鈦、鋁、鈹?shù)?，如果使用還原性很強(qiáng)的火焰，則有利于元素的原子化，使靈敏度明顯提高。

火焰各區(qū)域由于溫度和區(qū)域不一樣，在不同觀測(cè)高度所出現(xiàn)的干擾程度也不一樣，通過(guò)選擇觀測(cè)高度，也可減少或消除干擾。

3、加入釋放劑

常用的釋放劑有氯化鑭、氯化鍶等。

注意：釋放劑的加入量。加入一定量的釋放劑才能起釋放作用，但也有可能因加入量過(guò)多而降低吸收信號(hào)，最佳加入量應(yīng)通過(guò)實(shí)驗(yàn)加以確定。

4、加入保護(hù)劑

保護(hù)劑的作用機(jī)理如下：

保護(hù)劑與待測(cè)元素起作用形成穩(wěn)定絡(luò)和物，阻止干擾元素與待測(cè)元素之間生成難揮發(fā)化合物；

保護(hù)劑與干擾元素形成穩(wěn)定的絡(luò)和物，避免待測(cè)元素與干擾元素形成難揮發(fā)的化合物；

保護(hù)劑與待測(cè)元素和干擾元素均形成各自的絡(luò)合物，避免待測(cè)元素和干擾元素之間生成難揮發(fā)的化合物。

例如：以EDTA作保護(hù)劑抑制磷酸根對(duì)鈣的干擾屬第一條機(jī)理；以8-羥基喹啉作保護(hù)劑可抑制鋁對(duì)鎂的干擾屬第二條機(jī)理；以EDTA作保護(hù)劑可抑制鋁對(duì)鎂的干擾屬第三條機(jī)理。

此外：葡萄糖、蔗糖、乙二醇、甘油、甘露醇都已用作保護(hù)劑。應(yīng)當(dāng)指出使用有機(jī)保護(hù)劑，因有機(jī)絡(luò)合物更易解離而使待測(cè)元素更易原子化。

5、加入緩沖劑

于試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液中均加入一種過(guò)量的干擾元素，使干擾影響不再變化，而抑制或消除干擾元素對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響，這種干擾物質(zhì)稱為緩沖劑。

例如測(cè)定鈣時(shí)，在試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入相當(dāng)量的Na和K，可消除Na和K的影響。緩沖劑的加入量，必須大于吸收值不再變化的干擾元素最低限量。應(yīng)用這種方法往往顯著降低靈敏度。

如果樣品組成比較確定，亦可在標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入同樣基體消除干擾，即所謂消除基體干擾效應(yīng)。

6、加入助熔劑

氯化銨對(duì)很多元素都有增感效應(yīng)。它可以抑制鋁、硅酸根、磷酸根和硫酸根的干擾。

其對(duì)待測(cè)元素吸收信號(hào)的增感通過(guò)三方面的作用：

（1）氯化銨的熔點(diǎn)低，在火焰中很快熔融，對(duì)一些高熔點(diǎn)的待測(cè)物質(zhì)起助熔作用；

（2）氯化銨的蒸氣壓高，有利于霧滴細(xì)化和熔融蒸發(fā)；

（3）氯化物的存在使待測(cè)元素轉(zhuǎn)變?yōu)槁然锏膬A向增大，有利于原子化。

7、聯(lián)合使用消干擾劑

鋁對(duì)鎂有干擾。如果聯(lián)合使用釋放劑和保護(hù)劑，可降低干擾和改善回收率。以EDTA作保護(hù)劑，可改善回收率。以鑭作釋放劑，較EDTA效果明顯。使用甘油和過(guò)氯酸作保護(hù)劑，效果介于EDTA和鑭之間。如果聯(lián)合使用鑭（1mg/mL）、甘油(10%)、和過(guò)氯酸（0.1M），鋁的濃度高達(dá)1000ug/mL，也可定量回收鎂。

8、采用標(biāo)準(zhǔn)加入法

標(biāo)準(zhǔn)加入法只能消除“與濃度無(wú)關(guān)”的化學(xué)干擾，而不能消除“與濃度有關(guān)”的化學(xué)干擾。

（內(nèi)容參考實(shí)驗(yàn)與分析網(wǎng)）

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