樣品前處理的發(fā)展和常用設(shè)備說明

前言

化學(xué)物質(zhì)的分析檢測與我們的日常生活密切相關(guān)，食品、環(huán)境、飲用水等樣樣都離不開。在分析檢測過程中，樣品前處理是其中重要的一環(huán)。樣品前處理做得好，才會有可信的分析檢測結(jié)果。

一、樣品前處理技術(shù)與產(chǎn)品發(fā)展的腳步

哪些因素影響了樣品前處理發(fā)展?可以概括為：　

(1)生產(chǎn)制造技術(shù)水平的發(fā)展

隨著全球工業(yè)化的進程，先進的制造技術(shù)早已溶入分析檢測領(lǐng)域，樣品前處理也不例外。比如蒸餾裝置，從原始的玻璃器皿到今天模具化制造，機電一體化設(shè)計，智能化操作等，遠(yuǎn)不可同日而語。

 

(2)分析檢測領(lǐng)域的拓展

使得可分析的樣品更加豐富，可分析的樣品形態(tài)多種多樣。因此，樣品的前處理方法也隨之多種多樣。

(3)新技術(shù)新材料的出現(xiàn)

新技術(shù)和新材料使得樣品前處理出現(xiàn)了新形式和類型，如不需溶劑的微萃取等。

(4)分析儀器的發(fā)展對樣品前處理提出了不同的要求

要從各種各樣的原始樣品處理成滿足儀器要求的樣品形態(tài)，往往需要大量的前處理操作。

(5)分析需求的增加

特別是我們不能片刻脫離的食品和環(huán)境方面的分析需求，使得分析儀器和樣品前處理的發(fā)展大為加速，應(yīng)用的廣度也大大增加。

二、無機分析中的樣品前處理發(fā)展變遷

無機分析中的樣品前處理主要包括樣品分解和凈化。樣品分解的途徑有多種。

以電熱消解為例。早期多用電爐加熱，但既不安全，也不清潔，溫度準(zhǔn)確性無法控制。后來出現(xiàn)了電熱板，溫度可控且均勻，安全可靠，又耐腐蝕。然后有了消解儀，熱量利用率提高，節(jié)能，而且使用起來更加專業(yè)化、智能化。再后來，出現(xiàn)了全自動的消解儀，可以自動加酸，自動搖動，自動升溫，自動定容，自動排酸氣、遠(yuǎn)程監(jiān)控等。現(xiàn)在除了利用熱量進行消解，現(xiàn)在還有微波消解和激光剝蝕等新技術(shù)。

三、有機分析中的樣品前處理發(fā)展變遷

    有機分析中主要的樣品前處理技術(shù)包括：破碎，均質(zhì)；提取，萃取，凈化和濃縮。

　　我們以粉碎均質(zhì)技術(shù)的發(fā)展為例。早期，樣品破碎主要靠普通的刀具、剪刀。后來家用的榨汁機出現(xiàn)在了實驗室。要求更專業(yè)的實驗室則使用專用的刀式研磨儀、粉碎機、離心機等。均質(zhì)設(shè)備也從原來的單刀頭發(fā)展出多位均質(zhì)儀，有多個刀頭并且可以自動換樣品，更高端的還增加了超聲探頭。

固樣品溶劑提取方面的變化則體現(xiàn)了不同能量形式的利用。從早期的索氏提取儀的常壓下加熱冷凝回流，到使用超聲波為能量的萃取儀，再到常壓下或高壓下的微波的利用，再到高溫高壓的加壓溶劑萃取儀，萃取形式的變化充分顯示了這個領(lǐng)域的發(fā)展程度。高效的萃取往往帶來許多共萃物，可能會干擾分析。這些干擾物分子有大有小，這種情況下可以利用分子排阻作用原理對大分子雜質(zhì)進行清除。突出的技術(shù)是“凝膠滲析色譜凈化”，也稱為“GPC凈化”。對于小分子干擾物，則需要利用其不同于分析目標(biāo)物的極性、吸附性、離子強度等特點進行分離凈化。突出的技術(shù)是“固相萃取”。GPC凈化利用特定排阻限的凝膠色譜柱將早于分析物流出的大分子雜質(zhì)如油脂、色素等與分析物分離。自動化的GPC凈化系統(tǒng)可自動上樣、分離、收集，甚至還可在線自動定量濃縮。

固相萃取越來越常用，這同樣是基于它得到充分發(fā)展。早期的柱層析需要事先處理填料并手工裝填，而如今各種預(yù)裝填的SPE小柱可以很容易買到。同時固相萃取的方式也有許多變化。

圖中將固相萃取劃分為直接的和間接的固相萃取。直接固相萃取中，除了我們常用的小柱式固相萃取，還包括分散固相萃取和固相萃取微萃取等。此外還有使用膜片式的固相萃取。間接固相萃取則將吹掃捕集和頂空孔視為固相萃取，只不過是從液體樣品的氣相中吸附萃取分析物。

 

固相萃取產(chǎn)品的形式也有許多種，手工操作的、自動操作的、適合小柱式萃取的、適合膜片式萃取的、并行操作的、順序操作的、適合處理潔凈水樣的、適合處理污水的、專用于黃曲霉毒素的??分別適合不同的樣品或用戶群。

定量濃縮方面，早期的濃縮手段主要是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(大體積樣品)和K-D濃縮儀(小體積樣品，且可定容)。后來有了氮吹儀，但也只適用于小體積樣品。再后來出現(xiàn)了可以快速將大體積樣品濃縮，并且可自動判斷終點并終止?jié)饪s，進行定容的智能化的濃縮儀。它除了使用氮氣和加熱外，還使用真空泵和液位傳感器。

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