色譜儀痕量分析下如何選擇最合適的襯管？

一、選擇合適襯管的重要性

 不同品牌進樣口、同種品牌不同進樣方式、同種品牌不同分析目的所使用的襯管的種類和尺寸都是不一樣的。那么如此種類復(fù)雜的襯管在使用時該如何進行選擇呢？

 首先，色譜儀?在樣品分析過程中，經(jīng)常會遇到如下情況出現(xiàn)：

（1）待測組分找不到了，或者時有時無，

（2）待測組分的保留時間不穩(wěn)定，或者同一瓶標品，相同的進樣體積，峰面積不穩(wěn)定，

（3）組分的峰型難看，拖尾嚴重

（4）化合物易分解或者易被吸附

 出現(xiàn)以上這些問題，第一反應(yīng)的就應(yīng)該是排除進樣口的問題，特別是沒有選對合適的襯管。

 如果是面對的是極性化合物、易分解化合物或要進行10ppb以下甚至ppt級別的痕量分析的情況下，襯管的選擇更是要嚴肅對待的。

二、不同情況下選擇合適襯管的方法

1、如果是分析物比較簡單，容易分離或者分析物的濃度很高，不需要特別的精度要求的情況下，一般襯管可以通用使用。

2、表面強惰性無活性點的襯管

最重要的無論哪種進樣方式或者如何設(shè)計的襯管，一定要選擇強惰性的。目前已經(jīng)有這樣的技術(shù)和廠家能夠做到表面強惰性無活性點的襯管了，價格也足夠公道，可以確保分析結(jié)果的準確性。

3、分流進樣

分流進樣在進樣口這最重要的要考慮的問題就是分流后進入色譜柱的這部分樣品能夠完全的代替所有的樣品。這就要確保樣品在襯管內(nèi)能夠完全的汽化并且充分的混合均勻然后接觸分流板進行分流。

所以選擇分流進樣的的適合的襯管的時候，需要考慮的問題有四個：

一個是與分流板配合能起到分流作用的襯管，這點來說就是：下端開口的襯管是最合適的。

二是樣品要能夠在襯管內(nèi)完全的汽化并且混合均勻，所以一定要盡量使用惰性石英棉，可以增大樣品面積，使樣品迅速的汽化。

三是要有腔體的設(shè)計，汽化之后的樣品在腔體內(nèi)滾動混合，完全均勻之后進入分流板。

四有的樣品極性很強，或者很容易分解，這種情況下，使用大面積的石英棉就不太合適，也有解決的方案，要選擇螺旋設(shè)計的襯管，給樣品汽化和混合均勻設(shè)計了螺旋的汽道。樣品在螺旋形汽道內(nèi)行進的過程就是充分混勻的過程。

4、不分流進樣

不分流進樣的要考慮的問題，顧名思義，就是盡量將所有的汽化的待測的組分都進入到色譜柱內(nèi)，所以，襯管要選擇一端收口的鵝頸型襯管。

安裝色譜柱的時候，色譜柱的入口剛好深入到鵝頸的最細的位置，確保待測的組分進入到色譜柱內(nèi)。

5、柱上進樣或者直接進樣

待分析的化合物的組分沸點范圍分布相當廣泛，或者組分的沸點較高，要將所有的樣品組分都打到柱子里，然后在柱子內(nèi)程序升溫，實現(xiàn)沸點以及極性的分離。

這種進樣方式要考慮的問題是要將所有的樣品都打到柱子內(nèi)，即使是在液體狀態(tài)下，也沒有任何的損失，這種情況下選擇有一個極細的收口的襯管。毛細柱深入到收口內(nèi)頂緊，毛細柱的外壁可以與極細的收口的位置完全密封，確保樣品即使是在液體狀態(tài)下，也能完全的進入到色譜柱內(nèi)。

6、SPME或者頂空或者其它情況

樣品本身就是氣體的狀態(tài)，這種情況下不需要考慮汽化的問題，要考慮的問題就是盡量的減少系統(tǒng)的死體積，對應(yīng)的要選擇內(nèi)徑特別細的襯管。

還有很多專用的襯管，例如PTV進樣口專用襯管，填充柱進樣口專用襯管，以及惰性不銹鋼襯管，還有填充柱進樣口接毛細柱用的襯管等，用的比較少。

（文章來源儀器信息網(wǎng)）

上一篇：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀有哪些使用注意事項?   下一篇：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀有哪些使用注意事項?