電位滴定儀使用中的常見(jiàn)問(wèn)題解答

1、電極應(yīng)該保存在什么溶液中？ 

       當(dāng)存放一支復(fù)合電極時(shí)，理想的情況是保持電極的平衡。這個(gè)原理通常應(yīng)用于有電解液流動(dòng)的電極的參比部分。通常情況下，最好的保存介質(zhì)是參比系統(tǒng)的電解液。

       對(duì)于半電極而言，目前使用的主要有三種類型。一種是通常的pH半電極，它的最佳存儲(chǔ)介質(zhì)是pH=7的緩沖液。常使用的半電極的第二種類型是離子選擇性電極(ISE)。多數(shù)ISE短時(shí)間的保持液通常是被測(cè)離子的稀釋液 (0.001M)，這可以保證電極隨時(shí)可用；多數(shù)ISE長(zhǎng)期的保存是干放。第三個(gè)半電極類型是雙接合部(或單接合部)的參比電極，它短時(shí)間的保持液是鹽橋電解液，長(zhǎng)期的保持是倒空電解液后干放。 

2、滴定曲線上有明顯的突越，為什么我卻得不到結(jié)果或結(jié)果為0呢？

       這種形象有很多的原因，但最常見(jiàn)的原因是該方法中設(shè)置的閾值（Threshold）太高。將本次滴定的測(cè)量表格（table of measured values）打印出來(lái)，從一階導(dǎo)數(shù)中查找最大的值。這個(gè)方法的閾值（Threshold）設(shè)置應(yīng)該小于這個(gè)值。通常建議的閾值（Threshold）設(shè)置是陡峭曲線一階導(dǎo)數(shù)最大值的50％，平坦曲線一階導(dǎo)數(shù)最大值的80％。請(qǐng)記住閾值（Threshold）設(shè)置的主要目的是消除雜峰或不正確的等當(dāng)點(diǎn)。沒(méi)有結(jié)果的其他原因還包括但不僅僅是不正確的趨勢(shì)（Tendency）設(shè)置、等當(dāng)點(diǎn)的范圍（Range）設(shè)置太小。 

3、如何在自動(dòng)電位滴定儀上進(jìn)行方法的認(rèn)證？ 

       在自動(dòng)電位滴定儀上認(rèn)證滴定方法時(shí)，你需要檢查的事項(xiàng)包括準(zhǔn)確性、精度、可重復(fù)性、線性、系統(tǒng)誤差、耐用性，以及檢測(cè)極限。 

4、采用自動(dòng)電位滴定儀進(jìn)行EDTA或EGTA滴定時(shí)，為什么我還要調(diào)節(jié)被測(cè)樣品的pH值或添加pH緩沖液？ 

       多數(shù)采用EDTA和EGTA滴定劑的絡(luò)合滴定的成功或失敗主要取決于反應(yīng)后穩(wěn)定絡(luò)合物的生成和指示劑的顏色變化(如果采用顏色變化來(lái)指示滴定終點(diǎn))。金屬-EDTA和EGTA絡(luò)合物的穩(wěn)定常數(shù)完全取決于溶液的pH值，因?yàn)閜H值會(huì)影響生成的顏色指示的絡(luò)合物的穩(wěn)定性。因此，對(duì)大多數(shù)的絡(luò)合滴定而言，調(diào)節(jié)溶液的pH值是非常重要的。除了pH值調(diào)節(jié)外，有時(shí)候需要添加pH緩沖液的原因是在生成金屬配合基絡(luò)合物的同時(shí)會(huì)伴隨著質(zhì)子（H+）的生產(chǎn)，這會(huì)導(dǎo)致pH值的降低。