密度儀在藥品行業(yè)中的應(yīng)用

密度是藥品的一個(gè)基本物理性質(zhì)，是藥品研究和質(zhì)量控制的一個(gè)重要參數(shù)?！吨袊?guó)藥典》一部、二部要求測(cè)量相對(duì)密度的品種中藥約238個(gè)，化藥約50個(gè)。

一、相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

《中國(guó)藥典》2015年版中收錄的相對(duì)密度測(cè)定法有兩種，包括比重瓶法和韋式比重秤法。2020版新增了第3法——振蕩型密度計(jì)法。原理描述為：將樣品放入裝有計(jì)數(shù)器的U型管內(nèi)，然后U型管受到電子激發(fā)開(kāi)始振蕩，U型管的振動(dòng)頻率與物質(zhì)的密度有關(guān)，通過(guò)對(duì)被測(cè)物質(zhì)與參考標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)之間的頻率差異推算出物質(zhì)的實(shí)際密度。采用U型振蕩管法，測(cè)量精度高。

國(guó)內(nèi)也有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)頒布，用于在測(cè)試溫度下成均相液體的，可利用手動(dòng)或自動(dòng)進(jìn)樣設(shè)備進(jìn)樣的石油餾分及黏性油的密度和相對(duì)密度的測(cè)試（GB/T 29617-2013《數(shù)字密度計(jì)測(cè)定液體密度和相對(duì)密度的實(shí)驗(yàn)方法和API比重試驗(yàn)方法》）。

《中國(guó)藥典》2020版四部通則關(guān)于相對(duì)密度測(cè)定法中對(duì)儀器的要求包括但不限于：讀數(shù)精度應(yīng)不低于±0.001g/ml，測(cè)量時(shí)應(yīng)確保振蕩管中沒(méi)有氣泡形成，同時(shí)保證樣品實(shí)際溫度與測(cè)量溫度一致。黏度是影響測(cè)量準(zhǔn)確度的一個(gè)重要影響因素，在進(jìn)行高黏度樣品測(cè)定時(shí)，可選用具有黏度補(bǔ)償功能的數(shù)字式密度計(jì)進(jìn)行測(cè)量。即準(zhǔn)確度不低于3位，有氣泡檢測(cè)功能、控溫功能、可選配黏度補(bǔ)償功能。

二、測(cè)量方法

1、比重瓶法測(cè)相對(duì)密度方法介紹

（1）依次用洗液、蒸餾水、乙醇、乙醚洗滌容量瓶，烘干冷卻，精密稱重

（2）裝滿樣液（<20℃），插入溫度計(jì)，置入20℃水浴中，保持20分鐘

（3）用濾紙條吸去溢出液，蓋上帽，取出容量瓶，用濾紙把瓶外液體擦干，稱重

（4）洗滌密度瓶，裝滿蒸餾水（煮沸30分鐘并冷卻至20℃以下），其余操作同上

（5）計(jì)算結(jié)果d20 =（m2-m0）/（m1-m0），m2：待測(cè)試樣，m1：蒸餾水樣

2、比重瓶法測(cè)相對(duì)密度的困擾

（1）控溫難

（2）比重瓶控溫過(guò)程中不容易固定

（3）清潔干燥比重瓶費(fèi)時(shí)間，且易碎

（4）測(cè)量時(shí)間長(zhǎng)：幾個(gè)小時(shí)

（5）樣品量大：25-50ml（取決于比重瓶規(guī)格）

（6）廢液處理費(fèi)用高

（7）手工計(jì)算及記錄，容易出錯(cuò)

（8）配套的水浴、天平，占用空間大

（9）對(duì)操作人員有一定的技術(shù)及經(jīng)驗(yàn)要求

3、數(shù)字式密度計(jì)帶來(lái)的改變

（1）測(cè)量時(shí)間：3~5分鐘溫控（1分鐘內(nèi)完成測(cè)量）

（2）樣品量：2-3 ml（針筒建議10 ml）

（3）控溫精確且快速：內(nèi)置帕爾帖控溫（精度±0.05℃）

（4）結(jié)果直接顯示：密度/相對(duì)密度（通常20 ℃ ）

（5）數(shù)據(jù)：可儲(chǔ)存，可打印（1000組，熱敏，上位機(jī)導(dǎo)出）

（6）審計(jì)追蹤軟件：符合FDA法規(guī)要求（視頻密度可選配）

（7）儀器堅(jiān)固耐用

（8）占用空間小（350mm*440mm*210mm）

儀電物光WMD-330 自動(dòng)密度儀

4、振動(dòng)型密度計(jì)如何確保密度測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性

通過(guò)測(cè)試已知密度值得水和空氣，確保儀器的最佳工作狀態(tài)。

WMD-330校準(zhǔn)界面，客戶可以選擇某一特定溫度點(diǎn)自行校準(zhǔn)

可選取與供試品密度和黏度相近的對(duì)照物進(jìn)行校準(zhǔn)（黏度補(bǔ)償）

三、測(cè)量步驟

開(kāi)機(jī)：開(kāi)機(jī)后需等待儀器內(nèi)部溫度均衡后方可測(cè)

溫控：半導(dǎo)體制冷、溫控PWM、高精度恒溫控制

驗(yàn)證：每次開(kāi)機(jī)后，使用干燥空氣和蒸餾水校準(zhǔn)

進(jìn)樣：U型石英玻璃、注射器2∽3ml樣品、無(wú)氣泡

測(cè)量：待測(cè)樣品溫度均衡后，選擇測(cè)量模式啟動(dòng)測(cè)量

數(shù)據(jù)：多參數(shù)轉(zhuǎn)換、測(cè)量結(jié)果自動(dòng)保存、U盤(pán)導(dǎo)出

清洗：氣泵排出試樣，珍貴樣品可回收，使用清洗液

校驗(yàn)：不同工作溫度下標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)矯正（六組）自定義

其他：U型管必須反復(fù)清洗干凈，使用干燥空氣消凝

配件：硅膠管：?5mmх1mm，不同應(yīng)用場(chǎng)合可選用PTFE管或PFA管

注射器：20ml一次性使用無(wú)菌注射器（國(guó)械注準(zhǔn)20153152150）

（內(nèi)容參考上海儀電物光網(wǎng)）