全自動定氮儀的應(yīng)用和使用注意事項(xiàng)

一、全自動定氮儀的應(yīng)用

      人所需的蛋白質(zhì)主要來源于食品，過量或缺乏都會對人的身體健康造成直接的影響，因此食品生產(chǎn)中要做好蛋白質(zhì)檢測，合理控制其含量，凱氏定氮法是測定食品中的蛋白質(zhì)含量的經(jīng)典方法，現(xiàn)在可以直接使用全自動定氮儀檢測食品中的蛋白質(zhì)含量。

全自動定氮儀是以凱氏定氮法為檢測原理進(jìn)行設(shè)計(jì)的，凱氏定氮法是蛋白質(zhì)在催化加熱條件下被消化分解，產(chǎn)生的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨，堿化蒸餾使氨游離，用硼酸吸收后以硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，根據(jù)酸的消耗量乘以換算系數(shù)，計(jì)算蛋白質(zhì)的含量。這里測出的是粗蛋白含量（總氮的量），全自動的設(shè)計(jì)有效提升了工作效率，消除人為干擾，一鍵式操作更為省心。

全自動凱氏定氮儀也是較為常用的糧油儀器之一，自動化程度高，人力參與少，測試結(jié)果可靠性高。也被廣泛用于測定土壤、農(nóng)產(chǎn)品、飼料以及其他含氮化合物的氮含量及蛋白質(zhì)含量。

上海昕瑞KDN-1000全自動定氮儀

二、全自動定氮儀使用注意事項(xiàng)

1、準(zhǔn)確稱樣

利用全自動定氮儀檢測食品中的蛋白質(zhì)含量，需要準(zhǔn)確稱樣，像牛乳樣品需要混合均勻后取樣，因?yàn)榕Ｈ闃悠啡菀字旧细?，不事先混合而直接從上層取樣的話，測定結(jié)果將偏低。乳粉樣品混合均勻后用稱量紙稱量，并用鑷子送如消化管底部，因操作不當(dāng)殘留在管壁上的樣品，在加入硫酸的時候用硫酸沖入消化管底部，如果殘留在管壁上而不用硫酸沖入的話，將會使測定結(jié)果偏低。

2、熟悉儀器主要部件    

      使用全自動凱氏定氮儀前，應(yīng)當(dāng)認(rèn)真地閱讀儀器使用說明書，做到對儀器的主要部件如蒸餾裝置、滴定裝置、檢測裝置和排廢裝置的功能、特點(diǎn)及其相互關(guān)聯(lián)匹配情況，熟悉、理解，融會貫通。嚴(yán)格按照說明書和儀器操作規(guī)程的要求，進(jìn)行規(guī)范操作，這是正確使用和科學(xué)保養(yǎng)儀器的前提。

為了使凱氏定氮儀保持良好的靈敏度和穩(wěn)定性，能高效，快速的分析樣品，得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果，平時在使用時，還應(yīng)注意保持儀器各個部件的正常，開機(jī)前仔細(xì)檢查一下，確認(rèn)無誤后開機(jī)測定。

3、測定回收率

在每次更換完標(biāo)準(zhǔn)滴定酸或接收液后以及對儀器進(jìn)行維修后，都要測定全自動凱氏定氮儀的回收率。一般采用硫酸銨進(jìn)行回收率分析，保證回收率在99.5%~100.5%的范圍之內(nèi)，說明儀器正常，可以進(jìn)行樣品測定。

有時會出現(xiàn)回收率偏低的現(xiàn)象，造成全自動凱氏定氮儀回收率偏低的原因有哪些呢？

（1）消解過程中，消解溫度過低或者時間不足，樣品未完全消解，消化樣品時有掛壁現(xiàn)象。

（2）鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液防放置時間過程，造成溶度不準(zhǔn)。

（3）定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損，產(chǎn)生的氨氣泄漏。

（4）鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度太高。

      所以要想保證儀器的回收率，不僅依靠儀器良好的性能，使用時還要嚴(yán)格操作。在做樣品檢測試驗(yàn)時，請嚴(yán)格按照全自動凱氏定氮儀說明書指導(dǎo)進(jìn)行，包括消解時的溫度設(shè)置，催化劑的配比規(guī)則，消解時間等。蒸餾時堿液必須過量，保證完全反應(yīng)完成。