魚粉/干魷魚全氮含量檢測整體應(yīng)用方案
點擊: 次 時間:2018-11-28 17:12
魚粉用一種或多種魚類為原料，經(jīng)去油、脫水、粉碎加工后的高蛋白質(zhì)飼料原料。魷魚干是由新鮮的海魚和槍烏賊干制而成的，蛋白質(zhì)含量每百克達65.9%，比墨魚干多27.8克。
本文主要介紹魚粉/干魷魚氮含量檢測的整體應(yīng)用方案。
一、儀器和試劑
1、凱氏定氮儀；碳纖維消解儀；萬分之一電子天平；
2、濃硫酸（98%）；催化劑片（硫酸銅和硫酸鉀）；40%氫氧化鈉；2%硼酸；0.1008鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑。
二、實驗方法
1、原理：樣品經(jīng)消化后，在堿性溶液中加熱蒸餾，使氨游離蒸出，被硼酸溶液吸收，然后用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定并計算含量。
2、取樣：用萬分之一電子天平稱取樣品于消化管中，每個消化管中再分別加入1片催化劑片，8ml濃硫酸。同時做空白。
3、消解：曲線升溫設(shè)置參數(shù)如下：
|
編號 |
溫度（℃） |
時間（min） |
|
1 |
200 |
5 |
|
2 |
350 |
10 |
|
3 |
420 |
90 |
4蒸餾滴定：選擇邊蒸餾邊滴定模式，加稀釋水15ml,硼酸30ml,40%氫氧化鈉40ml，蒸餾5min。
5、計算公式
樣品中全氮的含量按下式計算：
式中：X1- 樣品中全氮的含量（以氮計），g/100g；
V2- 滴定樣品消耗0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
V1- 空白試驗消耗0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
C1- 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L;
0.014-1.00mL濃度是[c(HCL)=1.00mol/L]鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液能滴定0.014g的N。
三、實驗結(jié)果
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編號 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
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魚粉重量（g） |
0.2021 |
0.2003 |
0.1995 |
0.2011 |
0.1999 |
|
氮含量 % |
68.16 |
68.16 |
68.21 |
68.18 |
68.19 |
備注：標(biāo)準(zhǔn)要求做五個以上平行樣，其連續(xù)5次結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.5%內(nèi)合格。試驗結(jié)果符合要求。
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