氣相色譜儀在白酒行業(yè)的應(yīng)用與方法

我國(guó)白酒歷史悠久，源遠(yuǎn)流長(zhǎng)，傳統(tǒng)技藝精湛，產(chǎn)品風(fēng)格獨(dú)特，深受人民喜愛(ài)。過(guò)往人們只是靠著品嘗來(lái)評(píng)價(jià)一種酒好壞，對(duì)于什么組分影響口味，只能憑經(jīng)驗(yàn)，因此很不科學(xué)。

　　在氣相色譜儀生產(chǎn)以后，白酒行業(yè)的專(zhuān)家們開(kāi)始用氣相色譜法研究白酒的香味組分。1976年由內(nèi)蒙輕工所研究使用的用鄰苯二甲酸二壬酯與吐溫混合固定液填充柱(DNP柱)直接進(jìn)樣法測(cè)定白酒中醇、醛、酯等白酒中主要香味成分的研究成功，解決了一直困擾著白酒分析工作者很多年的分離題目，極大的推動(dòng)了氣相色譜在白酒行業(yè)的應(yīng)用與發(fā)展。

　　隨著國(guó)標(biāo)GB10781、GB10345的實(shí)施，尤其是山西假酒案以后，國(guó)家強(qiáng)制實(shí)行《白酒許可證》制度，在白酒行業(yè)生產(chǎn)和質(zhì)量控制中氣相色譜儀已成為必須和必備的分析儀器。

　　近十年以來(lái)，隨著科技的進(jìn)步，毛細(xì)管技術(shù)的不斷成熟，和我們白酒行業(yè)科研職員的不懈努力，毛細(xì)管技術(shù)也得到了越來(lái)越多的推廣和使用。

　　現(xiàn)在在白酒行業(yè)使用的氣相色譜儀中所選擇的檢測(cè)器多為氫火焰檢測(cè)器，因此在這里我主要講述一下白酒行業(yè)常用分析柱和分析方法。

　　一.色譜柱的選擇

　　1.填充柱法

　　現(xiàn)在在白酒廠應(yīng)用最為廣泛的一種分析方法，它采用的就是由內(nèi)蒙輕工所研究成功的DNP柱。這種方法已被列進(jìn)國(guó)標(biāo)中，用于控制濃香型白酒中己酸乙酯和清香型白酒中乙酸乙酯的含量。填充柱法采用恒溫操縱，對(duì)儀器要求相對(duì)較低，穩(wěn)定性較好，輕易操縱，一般用于常規(guī)檢測(cè)和生產(chǎn)質(zhì)量控制中。

　　它采用直接進(jìn)樣，一次進(jìn)樣能分析出醇、醛、酯等十幾種組分(見(jiàn)圖1)，分析所用時(shí)間一般在三十五分鐘左右(濃香型酒)。

　　缺點(diǎn)是：不能檢測(cè)出白酒中有機(jī)酸的含量

　　2.細(xì)管法

　　(1)大口徑毛細(xì)管柱

　　上世紀(jì)90年代，由蘭州化工研究所推出的大口徑毛細(xì)柱分析方法。由于其一次直接進(jìn)樣能分析出白酒中醇、醛、酯及乙酸、丁酸等二十幾種組分的，分析時(shí)間短，而且采用柱頭注樣，恒溫操縱，對(duì)儀器要求相對(duì)較低，因此在白酒行業(yè)得到了很好的應(yīng)用。

　　缺點(diǎn)是此柱乙酸乙酯和正丙醇，乙縮醛與正丁醇比較難分離，而且假如分析到己酸所需要的時(shí)間就比較長(zhǎng)，所以一般只分析到己酸乙酯。

　　(2)細(xì)口徑毛細(xì)管

　　1991年由國(guó)家食品檢測(cè)中心胡國(guó)棟等高級(jí)工程師開(kāi)發(fā)的用交聯(lián)毛細(xì)管柱PEG-20M分析白酒中的微量香味組分的技術(shù)在各大白酒廠和白酒行業(yè)得到了廣泛的應(yīng)用。它直接一次進(jìn)樣，可分析白酒中醇、醛、酯及酸等四十幾種組分，尤其是酸類(lèi)，可分析包括己酸在內(nèi)的八種酸，解決了困擾白酒行業(yè)幾十年的不能直接進(jìn)樣分析酸類(lèi)的歷史?，F(xiàn)在隨著毛細(xì)管柱技術(shù)的不斷發(fā)展，用毛細(xì)管柱直接一次進(jìn)樣，已能分析到高級(jí)脂肪酸，這負(fù)氣相色譜儀在白酒廠香味成分的研究、勾調(diào)酒和質(zhì)量控制中起到了越來(lái)越多的作用。

　　細(xì)口徑毛細(xì)管法對(duì)儀器的要求較高，儀器必須帶毛細(xì)管分流系統(tǒng)，程序升溫，穩(wěn)定性好。

　　缺點(diǎn)是乙酸乙酯和乙縮醛不能很好分離?，F(xiàn)在有一種進(jìn)口柱能解決這一題目，但柱子的價(jià)格昂貴。

　　二.計(jì)算方法

　　白酒行業(yè)現(xiàn)在普遍采用的計(jì)算方法是內(nèi)標(biāo)法，它克服了進(jìn)樣不正確、計(jì)量用具不準(zhǔn)所造成的誤差，使定量結(jié)果更正確。

　　由于填充柱法和大口徑法中都采用恒溫柱頭進(jìn)樣，因此只需加進(jìn)一種內(nèi)標(biāo)液(乙酸丁酯)即可，而細(xì)口徑法由于需要分流進(jìn)樣，程序升溫，為減少儀器分流所造成的誤差通常都加進(jìn)三種內(nèi)標(biāo)液(叔戊醇、醋酸正戊酯、2-乙基正丁酸)。

　　1.填充柱法和大口徑法樣品的配置

　　1)2%內(nèi)標(biāo)液(乙酸丁酯)的制備

　　取無(wú)水乙醇(最好為無(wú)雜醇油乙醇)60ml，用蒸餾水定溶到100ml，待用。

　　取乙酸丁酯2ml，加到100ml容量瓶，用已配好的60%乙醇液定溶到100ml，即成2%乙酸丁酯內(nèi)標(biāo)液?；靹蛑?。

　　2)酒樣的配制(內(nèi)標(biāo)量為35.25mg/100ml)

　　取10ml待測(cè)白酒樣，裝進(jìn)容量瓶中，再加進(jìn)0.2ml內(nèi)標(biāo)液,混勻之。進(jìn)樣

　　2.毛細(xì)柱法樣品的配置

　　1)2%內(nèi)標(biāo)液的制備

　　取無(wú)水乙醇(最好為無(wú)雜醇油乙醇)60ml，用蒸餾水定溶到100ml，待用。

　　取叔戊醇、醋酸正戊酯、2-乙基正丁酸各2ml，加到100ml容量瓶中，用已配好的60%乙醇液定溶到100ml，即成2%內(nèi)標(biāo)液?；靹蛑?/span>

　　2)樣品的配制

　　取10ml待測(cè)白酒樣，裝進(jìn)容量瓶中，再加進(jìn)0.1ml內(nèi)標(biāo)液,混勻之。進(jìn)樣。

　　樣品的定量一般用數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站，由于這是現(xiàn)在最常用的定量方法，這里就不再先容了。

　　氣相色譜儀在白酒行業(yè)的應(yīng)用近十年有了突飛猛進(jìn)的發(fā)展，這和白酒科研職員的不懈努力是分不開(kāi)的。現(xiàn)在各大白酒廠都意識(shí)到了氣相色譜儀的作用，像五糧液酒廠有幾十臺(tái)色譜儀，中型酒廠一般也有幾臺(tái)色譜，隨著國(guó)家越來(lái)越重視質(zhì)量，加大執(zhí)法力度，一些個(gè)體的小酒廠也意識(shí)到了氣相色譜儀的重要性。現(xiàn)在酒精的國(guó)標(biāo)中也寫(xiě)進(jìn)了氣相色譜法，并將被強(qiáng)制實(shí)行，相信隨著氣相色譜技術(shù)的不斷發(fā)展和完善，氣相色譜在白酒行業(yè)應(yīng)用將越來(lái)越廣泛。