原子吸收分光光度計(jì)常見故障及其解決方法說明

1、故障現(xiàn)象：燃燒縫因生銹被腐蝕，致使汽化的樣品不能全部被原子化，降低了靈敏度。

產(chǎn)生原因：液體樣品在噴霧器和撞擊球雙重作用下被汽化，最后這些汽化的樣品集中流經(jīng)到燃燒縫處被火焰加熱到原子化狀態(tài)參與測試。如果火焰燃燒頭的燃燒縫被堵塞，勢必造成靈敏度的下降，解決的辦法就是用稀酸清洗燃燒縫。

另一個(gè)有關(guān)燃燒縫的故障是燃燒縫因生銹而被腐蝕，造成縫隙處不光潔，從而影響了靈敏度的下降。

燃燒縫的入口處為兩條V字斜面，即楔狀型口。這種設(shè)計(jì)的目的是為了使汽化的樣品集中并加速通過燃燒縫以利減少樣品的潴留，以提高靈敏度。但是隨著使用年限的增加、樣品酸度的大小以及維護(hù)不力等原因，兩側(cè)斜面及燃燒縫內(nèi)壁被腐蝕成許許多多的小坑和凸起，造成斜面及縫內(nèi)壁表面不光潔；當(dāng)汽化樣品流經(jīng)此處時(shí)，勢必受到了阻力，致使一部分汽化樣品被阻擋在此處，造成汽化樣品不能全部被原子化；即使用酸清洗也無大改觀，這就是靈敏度下降的一個(gè)隱性原因。

排除方法：使用1000目的水砂紙，沾上水，輕輕打磨燃燒縫入口處的兩側(cè)斜面及縫內(nèi)壁，最后?0％的硝酸水溶液和蒸餾水清洗數(shù)次。

注意：打磨時(shí)一定不能傷及燃燒縫，尤其不能擴(kuò)大燃燒縫的寬度，否則靈敏度反而下降。

2、故障現(xiàn)象：燃燒器底座不光潔，造成汽化的樣品被阻擋，影響靈敏度。

產(chǎn)生原因：一般燃燒器均是由上蓋部分（燃燒縫也在此處）和底座結(jié)合而成，但是，當(dāng)?shù)鬃暗鬃鼙诒桓g后同樣會(huì)生銹，從而造成汽化樣品因受阻而流通不暢，使測試靈敏度降低。

排除方法：與清潔燃燒縫的方法一樣，用1000目水砂紙打磨底座和底座管壁。

3、故障現(xiàn)象：噴霧器鉑金管外管壁局部被堵塞，造成靈敏度下降或重現(xiàn)性變差。

產(chǎn)生原因：當(dāng)火焰分析靈敏度下降時(shí)，有些儀器操作者首先會(huì)檢查樣品的提升量，以判斷是否是噴霧器的原因，這種做法無疑是正確的。當(dāng)檢查者發(fā)現(xiàn)樣品的提升量的確是下降了后，自然而然地聯(lián)想到是噴霧器被堵塞之故，于是用儀器附帶的細(xì)通絲來清通噴霧器的內(nèi)鉑金管；可是清通后，樣品的提升量并未得到提高，至此陷入了困惑。的確、噴霧器的鉑金管被堵塞是一種常見故障，用通絲清通也往往見效。但是噴霧器另一個(gè)隱性故障往往不是鉑金管管腔被堵，而是鉑金管外壁與外襯管間的環(huán)狀出氣縫隙被壓縮空氣中的油水等物所堵塞，造成空氣流通不足或不暢，從而影響到了提升量，這點(diǎn)是許多使用者不清楚的地方。

噴霧器的工作原理：當(dāng)壓縮空氣進(jìn)入噴霧器腔體內(nèi)時(shí)，空氣只能從環(huán)狀出氣縫隙中噴出，于是強(qiáng)大的氣流在出氣環(huán)隙處形成了一個(gè)負(fù)壓區(qū)，樣品在大氣常壓的作用下，被吸入到鉑金管內(nèi)，這就是“虹吸”進(jìn)樣原理。當(dāng)壓縮空氣中含有油水時(shí)，這些物質(zhì)會(huì)潴留堵塞在噴霧器的出氣環(huán)隙處，使吸樣負(fù)壓減弱，繼而樣品的提升量就會(huì)受到影響。此時(shí)、僅用通絲清通鉑金管內(nèi)腔于事無補(bǔ)。

排除方法：用干凈的吸耳球吸入10％的硝酸水溶液后，將酸溶液從噴霧器的空氣進(jìn)氣口擠進(jìn)沖洗數(shù)遍，最后用蒸餾水徹底沖洗干凈。

注意：沖洗時(shí)在水池附近進(jìn)行，以便隨時(shí)沖洗被酸濺射的地方；同時(shí)一定戴上防護(hù)眼睛，以防酸進(jìn)入眼睛，切記！

4、故障現(xiàn)象：燃燒縫偏離光軸，造成靈敏度下降。

產(chǎn)生原因：由于經(jīng)常對(duì)燃燒器進(jìn)行清洗和調(diào)整，難免使燃燒縫偏離了光軸，致使陰極燈射出的光束不能完全照射到原子蒸汽中去，使檢測靈敏度下降，這種隱蔽性很強(qiáng)的故障往往被使用者忽略。

排除方法：

（1）使用銅燈（或其他燈），僅通空氣，不點(diǎn)火；邊吸入蒸餾水邊前后調(diào)整燃燒頭的位置，使儀器的透過率最小或背景吸光度最大。這樣做的依據(jù)是：使汽化的樣品密度最大的區(qū)域被調(diào)整到光軸中心，已達(dá)到最佳吸收狀態(tài)。此種方法稱為“冷吸收法”。

（2）將儀器自帶或者自制的光軸校準(zhǔn)器具插在燃燒縫中，來校準(zhǔn)燃燒器與光軸的相對(duì)位置。

注意：有燃燒器前后調(diào)整旋鈕的儀器調(diào)整較為簡便，無此設(shè)備的儀器麻煩一些。

5、故障現(xiàn)象：冷卻循環(huán)水溫度過低，致使燃燒縫結(jié)露造成不易點(diǎn)火或火焰分叉故障。

產(chǎn)生原因：當(dāng)冷卻循環(huán)水的溫度遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于室內(nèi)溫度時(shí)，燃燒器的溫度同樣低于室內(nèi)溫度，于是，當(dāng)被汽化的樣品經(jīng)過燃燒縫時(shí)，很多樣品因受急速降溫所形成的水珠被潴留在縫隙內(nèi)，形成火焰斷焰的故障。許多使用者見到此現(xiàn)象認(rèn)為是燃燒縫因樣品或雜質(zhì)結(jié)垢所致，反復(fù)用酸清洗燃燒頭也不見效，其實(shí)真正的原因是燃燒頭的溫度問題。

排除方法：將冷卻循環(huán)水的溫度調(diào)制到室溫的±2℃。

6、故障現(xiàn)象：冷卻循環(huán)水溫度過低，造成石墨爐的石英窗表面結(jié)露，使得測定值重現(xiàn)性變差。

產(chǎn)生原因：石墨爐的加熱電極為了散熱，一般均為采用水冷方式，而且石英窗也附在電極上，因此，石墨電極的溫度直接影響著石英窗的溫度。當(dāng)石英窗的溫度過低時(shí)，室內(nèi)空氣的水汽邊被冷凝而附在石英窗上，造成了一個(gè)很大的假背景吸收，直接影響著分析結(jié)果。

此種故障尤其是在潮熱的季節(jié)、地方和測試波長較短的元素時(shí)更加嚴(yán)重。遇到此類故障許多操作者往往在石墨爐進(jìn)樣量、升溫程序、石墨管等諸方面找原因，而忽略了石英窗結(jié)露這個(gè)隱性故障。

排除方法：與上述解決辦法一樣，降低水冷溫度與室溫接近。

7、故障現(xiàn)象：由于石墨環(huán)與石墨管接觸不良，造成重現(xiàn)性變差。

產(chǎn)生原因：

①在縱向加熱的石墨爐中，石墨環(huán)及石墨電極是夾持在石墨管兩端實(shí)施加熱的。在正常情況下，由于石墨環(huán)的電阻遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于石墨管的阻值，加之石墨管中部位置的阻值又大于管子兩端的阻值，因此在加熱時(shí)，石墨管中間部位也就是注樣的位置首先受熱升溫。給人直觀的判斷就是：在原子化的瞬間，正常情況下，石墨管首先是從中間發(fā)亮，然后向兩邊延伸發(fā)亮。

可是當(dāng)石墨環(huán)與石墨管接觸部位結(jié)垢時(shí)，其接觸面的電阻就會(huì)變大，于是石墨管在此時(shí)變?yōu)閮啥讼壬郎兀òl(fā)亮）。

②此外石墨爐另一個(gè)接觸不良的隱性故障是：夾持石墨管的電極彈簧因滑軌生銹致使阻力加大，在石墨管受熱膨脹后電極復(fù)位不良，產(chǎn)生一個(gè)假的變動(dòng)的背景值，使測試結(jié)果重現(xiàn)性變差。

排除方法：

①更換新石墨環(huán)或者對(duì)原有的石墨環(huán)進(jìn)行研磨。方法是：取下電極（注：連同石墨環(huán)一起），然后用一只兩端完好的石墨管（新舊均可）對(duì)結(jié)垢或被污染的石墨環(huán)進(jìn)行類似“鉆木取火”式的研磨，待到石墨環(huán)接觸面潔凈后再用無水乙醇進(jìn)行多次擦凈復(fù)位。

②給電極滑軌加注少量的潤滑油。

8、故障現(xiàn)象：石墨電極與電極座接觸不良，隱蔽性強(qiáng)，造成爐溫不足。

產(chǎn)生原因：石墨管的電阻很小，一般也就是十幾毫歐姆左右。但是石墨爐加熱的電流卻很大，可以達(dá)幾百安培。根據(jù)電功率公式，石墨爐做的功為：P=I2•R；從公式可以得知，盡管石墨管的阻值很小，但是施加的電流卻很大，因此石墨管得到的熱功率仍然很大。由于施加于石墨管上的電流不是直接作用在石墨管上，而是通過電纜、石墨爐電極基座、電極、石墨環(huán)等一系列環(huán)節(jié)，因此這些部件如果接觸不良，就會(huì)導(dǎo)致作用在石墨管上的熱功的減少。

在上述部件中，由于冷卻水要流經(jīng)電極，所以冷卻水的微小滲漏會(huì)逐漸直接作用在電極與電極基座之間的接觸面，久而久之，這個(gè)接觸面會(huì)因生銹而產(chǎn)生接觸電阻加大。

這種故障較為隱蔽，平時(shí)不易發(fā)現(xiàn)。當(dāng)測試靈敏度下降或重現(xiàn)性不良時(shí)，在爐子加熱結(jié)束后，立即用手指背輕觸電極，如果此時(shí)電極發(fā)燙，說明就是上述故障。

排除方法：用1000目的水砂紙進(jìn)行小心細(xì)致的研磨；電極的冷卻水出入口處的密封墊圈要經(jīng)常檢漏，損壞時(shí)要及時(shí)更換。

（注意：避免研磨下來的銅屑進(jìn)入電極和石墨環(huán)中，以防測銅時(shí)造成假吸收）

9、故障現(xiàn)象：保護(hù)氣及載氣流量不足，造成石墨管易斷故障。

產(chǎn)生原因：一般來說，當(dāng)使用者遇到石墨管易斷的故障時(shí)，往往想到的是：爐溫是否過高？樣品酸度是否過大？或基體改進(jìn)劑是否使用不當(dāng)？其實(shí)另一個(gè)隱蔽的故障就是因?yàn)楸Ｗo(hù)氣或載氣的流量不足，致使石墨管過早被氧化而燒斷。

排除方法：有條件的用戶可采用轉(zhuǎn)子流量計(jì)來檢查及調(diào)整氬氣流量，如沒有條件只能請(qǐng)專業(yè)人員來進(jìn)行了。

10、故障現(xiàn)象：冷卻水管路的過濾網(wǎng)被水銹堵塞，造成儀器報(bào)警。

產(chǎn)生原因：可能最多的原因是冷卻水管路或者儀器內(nèi)部水管管路中的過濾網(wǎng)被水銹或異物所堵塞。

排除方法：取出過濾網(wǎng)，用10％的鹽酸或硝酸水溶液浸泡清洗，注意時(shí)間不要過長，以免損壞金屬網(wǎng)子。

（內(nèi)容參考儀器信息網(wǎng)）

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