液相色譜儀如何進(jìn)行有效的保養(yǎng)

一、整機(jī)保養(yǎng)

（1）短期停機(jī)

在完成一天工作以后，都要停機(jī)等第二天再繼續(xù)工作，則可按以下步驟停機(jī)。

A）關(guān)閉二次儀表（記錄儀、積分儀或色譜工作站）。

B）關(guān)閉檢測(cè)器電源（同時(shí)切斷柱箱溫度檢測(cè)器的電源）。

C）停止恒流泵工作，然后切斷其電源。

D）用二次蒸餾水沖洗進(jìn)樣閥的進(jìn)樣孔（在“LOAD” 和“INJECT”兩個(gè)位置）。

E）切斷實(shí)驗(yàn)室工作電源，加滿盛液瓶中的流動(dòng)相，待第二天使用。

F）將儀器罩上防塵罩。

（2）長期停機(jī)

儀器須數(shù)周或數(shù)月暫不使用，這時(shí)除按《短期停機(jī)》的A）～ D）步驟處理外，還須完成以下步驟：

A）拆下恒流泵的流動(dòng)相盛液瓶，換上色譜柱指定的保護(hù)試劑（例：甲醇、去離子水等），開啟泵數(shù)分鐘（流速0.5 mL/min ~ 1.5 mL/min）后停泵。

B）從系統(tǒng)中拆下色譜柱，用專用的密封螺帽將柱管兩端密封后保存。

C）用普通φ1.6導(dǎo)管替代分離柱聯(lián)結(jié)。

D）用二次蒸餾水或去離子水輸入輸液泵，開啟泵，流量1mL/min~2mL/min， 沖洗泵體、進(jìn)樣閥、檢測(cè)器流通池?cái)?shù)分鐘，在沖洗過程切換六通閥數(shù)次，使定量管得到清洗。

E）拆除替代柱的導(dǎo)管、泵輸入端和出口的導(dǎo)管和流通池輸入、輸出口導(dǎo)管，分別用螺帽密封輸液泵出口和流通池輸入、輸出口。

F）撥下總電源接線板的插頭，貯存好專用的流動(dòng)相和樣品，用干布擦洗儀器，罩上防塵罩。

G）檢測(cè)器存放地點(diǎn)應(yīng)干燥

二、輸液泵的保養(yǎng)

輸液泵是液相色譜儀的心臟部件，品質(zhì)再好的泵，若不注意日常保養(yǎng)，其損壞的幾率是極高的，將大大降低儀器的使用價(jià)值。

a)使用甲醇作流動(dòng)相，請(qǐng)注意自身保護(hù)和環(huán)境保護(hù)，廢液注入空瓶內(nèi)，集中處理，不得倒入下水道內(nèi)。

b)輸液泵使用前，先注意探漏檢查，視各密封點(diǎn)和泵體有否漏液。

c)在無流動(dòng)相通入的情況下，嚴(yán)禁啟動(dòng)泵體電機(jī)，以免柱塞密封環(huán)磨損。

d) 測(cè)試泵流量性能時(shí)，用于收集液體的容器，應(yīng)選用小口瓶頸的容器，防止收集過程中，溶液蒸發(fā)，影響測(cè)量精度。，必要時(shí)應(yīng)將其密封存放在干燥容器內(nèi)，以預(yù)防光學(xué)系統(tǒng)霉變。

e)金屬泵體的輸液泵，應(yīng)盡量避免使用含有鹵離子（如KCL、NaCL、NH4CL）的流動(dòng)相或能產(chǎn)生鹵離子的流動(dòng)相，若必須使用此類流動(dòng)相，建議使用泵體用非金屬材料制造的輸液泵。方則使用后，應(yīng)立即使用去離子水清洗泵體和整個(gè)色譜系統(tǒng)的管路。

f)使用的流動(dòng)相必須是HPLC級(jí)或分析純級(jí)，特別是配置的流動(dòng)相，在使用前，必須過濾掉其中的顆粒狀雜質(zhì)和其他物質(zhì)（使用0.45μm的濾膜過濾）

g) 長期不使用輸液泵，應(yīng)在最后分析結(jié)束時(shí)，用注射器吸取去離子水通過專用的泵頭清洗孔清洗泵體和柱塞桿。以延長密封圈和寶石柱塞桿的壽命。

h) 輸液泵液路在維修或保養(yǎng)時(shí)，應(yīng)切斷儀器電源。非專業(yè)維修人員請(qǐng)不要打開機(jī)箱罩。

三、清洗單向閥和閥體

可以按下圖來清洗（僅供參考）：

——非專業(yè)儀器維修人員不得裝拆輸液泵的泵體和單向閥。

——各種不同型號(hào)的輸液泵機(jī)械結(jié)構(gòu)有所不同，維修人員清洗或更換柱塞棒和密封環(huán)時(shí)，須嚴(yán)格按照該儀器廠商提供的資料（維修說明書）的程序進(jìn)行。

清洗單向閥可以參考下圖:

 

單向閥不易損壞，但長期運(yùn)行，會(huì)有污染物粘在閥芯中的寶石球和寶石座上，為此須拆開閥體，進(jìn)行清洗。

四、六通閥的保養(yǎng)

六通進(jìn)樣閥是確保分析精度的重要部件，在高壓液體的壓力下閥面旋轉(zhuǎn)60度，并確保不漏液，這就要求輸液孔的密封面上不能有一點(diǎn)微小的固體雜質(zhì)。因此進(jìn)入六通閥的樣品必須進(jìn)行過濾處理，以保證分析樣品中呈完全的液體狀態(tài)。

樣品的處理方法和需用器具如以下所示：

過濾樣品的器具為：

 

測(cè)試樣品的處理：

 

專用注射器：若進(jìn)樣量小于20微升，可使用50微升的微量平頭注射器（液相專用）。

每次進(jìn)樣保持20微升，可使用1毫升的注射器，但必須使用特殊的平頭注射針頭，每次注射量約0.05～0.1毫升，可一次吸取0.9～1毫升的分析樣品，多次進(jìn)樣。（轉(zhuǎn)動(dòng)進(jìn)樣閥時(shí)，不必拔出注射器）

五、六通閥的清洗

當(dāng)多次進(jìn)樣，特別是注射過高濃樣品或黏度較大的樣品后，很容易污染閥體。因此當(dāng)使用久后，必須進(jìn)行清洗。

可采用閥體專用的清洗接頭（下圖），按圖所示接在2ml~5ml的注射器上，吸取酒精溶液，然后從進(jìn)樣口注射進(jìn)去，余液從排液管導(dǎo)出，在“LOAD”和“INJECT”兩個(gè)位置各進(jìn)行數(shù)次。

最后再用二次蒸餾水沖洗數(shù)次用干凈的壓縮空氣或氮?dú)獯祪暨M(jìn)樣口及定量管、廢液管中的余液，待用。

當(dāng)六通閥污染嚴(yán)重或通孔有異物進(jìn)入而堵塞時(shí)，則必須將閥拆開，取出其中定子、定子組件、轉(zhuǎn)子密封圈，浸入酒精溶液中清洗，然后再用超聲波清洗器在二次蒸餾水浸洗中進(jìn)行清洗，用干凈氣體沖洗各通孔后，烘干，重新組合裝配。

六、液相色譜柱的保養(yǎng)

重新安裝時(shí)，可稍稍削去柱管輸入端管口一薄層固定相（最好削后用同類固定相填補(bǔ)）然后裝上過濾片，擰緊柱接頭，封閉兩端螺口。

 

色譜柱常期不使用時(shí)，除了進(jìn)行清洗處理外，還必須在其中充入該柱規(guī)定的貯藏液（甲醇、去離子水等）后再密封保存，重新啟用時(shí)，應(yīng)用流動(dòng)相沖洗數(shù)分鐘后，再接入檢測(cè)器，以免貯藏液進(jìn)入流通池。

注：液相色譜柱的種類繁多，不同的分析對(duì)象，應(yīng)選用不同的分離柱、流動(dòng)相和操作波長。在實(shí)際應(yīng)用中用戶可參閱專業(yè)液相色譜儀文獻(xiàn)和書籍中介紹的內(nèi)容結(jié)合本儀器的特點(diǎn)，選擇最佳的分析條件，以達(dá)到您的分析目的。

七、液相檢測(cè)器的保養(yǎng)

微小的顆粒雜質(zhì)或薄膜沉積在流通池里，會(huì)導(dǎo)致基線噪聲的增加或降低靈敏度。此時(shí)必須進(jìn)行清洗處理。一般常規(guī)清洗不必拆下流通池，可直接在流通池入口處（即檢測(cè)器輸入端），接上一個(gè)專用的注射器接頭，依次用去離子水、酒精和3M HNO3沖洗流通池，最后用去離子水反復(fù)沖洗數(shù)次。檢測(cè)器出口用玻璃瓶盛接流出的廢液。

若檢測(cè)器已長期使用或受到高濃度樣品的污染，經(jīng)上述方法還不能除去污垢，就得取下流通池，按以下步驟拆開進(jìn)行清洗：

1)卸下紫外檢測(cè)器側(cè)面遮蓋流通池的蓋板，松開固定流通池支架的螺釘，小心地取出流通池支架。

2) 拆下連接流通池輸入、輸出端的不銹鋼導(dǎo)管（或PEEK導(dǎo)管），卸下流通池體。仔細(xì)擰下石英窗和透鏡的護(hù)圈。小心取下墊圈、石英窗、透鏡、護(hù)圈，放在一個(gè)盛有乙醇的燒杯內(nèi)，用超聲波清洗機(jī)處理5min~10min。

3) 用蒸餾水、乙醇沖洗流通池，并用超聲波清洗，最后用去離子水沖洗數(shù)次，除去池內(nèi)雜物。

4）烘干各部件（注意：避免用手直接接觸透鏡及石英窗）。

5）重新裝配流通池體。

6) 按原樣裝在流通池支架上，并接好導(dǎo)管，并進(jìn)行試漏。（方法：池體輸入端與恒流泵連接，開啟恒流泵（流動(dòng)相用蒸餾水），視各密封點(diǎn)及石英窗口是否有漏液溢出。

7）裝入紫外檢測(cè)器機(jī)箱內(nèi)，蓋上蓋板，并用原螺釘、螺帽固定。

注：上述拆洗應(yīng)有經(jīng)培訓(xùn)過的專業(yè)維修人員進(jìn)行。

八、使用液相色譜儀應(yīng)注意的事項(xiàng)

（1）開啟輸液泵后，應(yīng)放空泵的輸出端，排除泵體內(nèi)的氣泡再與進(jìn)樣閥、色譜柱相接，方能使流速穩(wěn)定。

（2）第一次使用的色譜柱或進(jìn)樣過高濃度樣品的色譜柱，應(yīng)在設(shè)置流量下，將柱出口放空，老化數(shù)小時(shí)后，再與檢測(cè)器的流通池輸入端相連接。

（3）開啟柱箱溫度控制器后，應(yīng)注意色譜柱的最高使用溫度，防止過溫。

（4）檢測(cè)器開啟后，請(qǐng)勿帶電搬動(dòng)位置，防止機(jī)內(nèi)氘燈損壞。

（5）流通池流出的廢液必須集中收集處理，防止污染環(huán)境。

（6）必須使用平頭專用注射針進(jìn)入樣品，嚴(yán)禁使用普通針尖針頭進(jìn)樣。若進(jìn)樣量小于定量管的容量時(shí),可使用微量平口注射器注入六通閥后(不要拔出注射器)，立即轉(zhuǎn)動(dòng)六通閥，完成一次進(jìn)樣。

（7）當(dāng)信號(hào)電壓超過1V或滿量程信號(hào)超過量程范圍時(shí)，有可能出現(xiàn)“平頭峰”，其積分面積及保留時(shí)間會(huì)產(chǎn)生很大的誤差，此時(shí)應(yīng)稀釋樣品或擴(kuò)大量程范圍后再進(jìn)樣。

（內(nèi)容來源儀器信息網(wǎng)）

上一篇：液相色譜儀常見故障有效解決方法介紹   下一篇：液相色譜儀常見故障有效解決方法介紹