提高氣相色譜儀火焰離子檢測器FID靈敏度的有效方法

一、影響靈敏度的因素

靈敏度可以反映一臺儀器對待測組分響應值的大小，與信噪比或檢測限結(jié)合可評價一臺儀器的綜合性能指標。在相同檢測限下，儀器的靈敏度越高，儀器性能越好。

單位物質(zhì)量通過檢測器時，產(chǎn)生的電信號大小稱為檢測器對該物質(zhì)的靈敏度。以響應信號(R)為縱坐標，進樣量(Q)為橫坐標作圖，可得到通過原點的直線，該直線的斜率就是檢測器的靈敏度，以S表示：S＝△R/△Q

影響FID靈敏度的因素可以分為兩個方面：FID內(nèi)因(硬件方面)與外因(操作方面)；

FID硬件方面的因素包括噴嘴孔徑的大小、收集極與極化極間的位置、極化極與噴嘴的相互位置等；操作方面的影響因素包括氮氣／氫氣(N2／H2)流量比、放大器輸入電阻的大小及輸出電路衰減值、進樣口、色譜柱、氣路和FID噴嘴的清潔度等。

二、提高靈敏度的方法

那么如何提高FID的靈敏度呢?

因為FID硬件方面對靈敏度的影響，在氣相色譜儀出廠時已經(jīng)基本確定，對于操作者而言，已經(jīng)不能改變。下面主要從操作方面介紹如何提高FID的靈敏度。

1、氣／氫氣(N2／H2)流量比N2／H2流量比會明顯影響靈敏度

各生產(chǎn)廠家的結(jié)構(gòu)設(shè)計不同，N2／H2比最佳值也不同，可用實驗來確定，一般情況下，N2流量比H2流量大些，一般N2：H2是(1：1.5)～(1：1)范圍為宜。若噴嘴孔徑為φ0.4mm，載氣流量可在20～30mL／min；若噴嘴孔徑為φ6mm以上，流量可在40~50mL／min左右為佳。其中，毛細管色譜的尾吹氣，除了減少組分的柱后擴散效應外，另一個主要作用是保證最佳N2／H2比，用來保證最佳靈敏度。

2、空氣流量

空氣流量小于200mL／min時，流量大小對靈敏度有一定影響，一般大于250mL／min條件下，空氣流量對檢測器靈敏度有很大的影響。

3、放大器輸入電阻與輸出電路衰減值放大器輸入電阻與輸出電路衰減

放大器輸入電阻的大小決定放大器的電流放大倍數(shù)，影響FID靈敏度，輸入電阻大，靈敏度高，但噪聲會增大，在調(diào)節(jié)放大器輸入電阻大小時，要兼顧儀器的信噪比。放大器的輸出電路衰減值，有1／10、1／25、l／S0，各生產(chǎn)廠家不同，內(nèi)衰減比例也不同，改變或調(diào)節(jié)內(nèi)衰減，也可改變FID靈敏度。如瓦里安公司的FID的靈敏度，可設(shè)定為9、10、11、12。數(shù)字愈大代表靈敏度愈佳，數(shù)值差1代表信號以10倍增減。當然，前提是要保證放大器基線穩(wěn)定。

4、進樣口、色譜柱、氣路和F1D噴嘴的清潔度

進樣口、氣路或FID噴嘴污染，都會導致FID的靈敏度下降，因此在使用過程中需要保持進樣口、色譜柱、FID噴嘴和氣路的清潔，定期更換進樣墊、襯管和石英棉，同時對FID進行清洗。

三、結(jié)論 

氣相色譜儀（GC）出廠后它的靈敏度基本上是固定了，我們所能做到的是最大程度地發(fā)揮出它固有的性能:

1.優(yōu)化H2和Air的比例，使樣品充分離子化；

2.優(yōu)化尾吹氣流量(25~35mL/min)，在改善分辨率的同時，使峰變窄變高，也相當于改善了靈敏度；

3.保持進樣口，F(xiàn)ID 噴嘴和氣路的清潔，定期更換進樣墊、襯管和石英棉；

4.用高純度的氣(載氣、H2、Air和尾吹氣)，也能使噪音變小，靈敏度也就增加了；

5.用Low Bleeding的毛細柱，也能使噪音變小，靈敏度也就相應增加了。

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