液相色譜儀流動相的正確使用和過濾脫氣

一、液相色譜儀流動相的正確使用

1、流動相要臨用現(xiàn)配，貼好標簽，寫明有效期，配置日期等。

2、使用色譜級試劑，盡量使用0.2μm濾膜過濾含鹽流動相，使用0.45μm濾膜過濾有機相，注意溶劑與濾膜的兼容性。

3、進行梯度實驗時要注意梯度變化過程中流動相的互溶性，不能互溶的溶劑不可以直接切換，使用異丙醇作為過渡溶劑切換。

4、使用緩沖鹽的流動相時注意過渡，不要直接使用高有機相沖，避免鹽析，并注意清洗泵柱塞桿。

5、對于等度純鹽相實驗，建議可以將配置好的流動相在冰箱中冷藏，半天后更換放置至室溫的新的流動相。其他等度條件水相與有機相預混后上機，不要用泵比例閥在線混合。

二、液相色譜儀流動相的過濾

所有溶劑使用前都必須經(jīng)0.45μm（或0.22μm）過濾，以除去雜質微粒。用濾膜過濾時，特別要注意分清有機相（脂溶性）濾膜和水相（水溶性）濾膜。有機相濾膜一般用于過濾有機溶劑，過濾水溶液時流速低或濾不動。水相濾膜只能用于過濾水溶液，嚴禁用于有機溶劑，否則濾膜會被溶解。對于混合流動相，可在混合前分別濾過，如需混合后濾過，選擇適當?shù)臑V膜，選擇時可以參考濾膜化學兼容性表。

三、液相色譜儀流動相的脫氣

流動相常用脫氣方法：抽真空、超聲、吹氦等。超聲脫氣操作簡單，成本低，10-20分鐘的超聲處理對許多有機溶劑或有機溶劑/水混合液的脫氣是足夠了（一般500mL溶液需超聲20-30min方可），此法不影響溶劑組成。超聲時應注意避免溶劑瓶與超聲槽底部或壁接觸，以免玻璃瓶破裂，容器內液面不要高出水面太多。離線脫氣法不能維持溶劑的脫氣狀態(tài)，在停止脫氣后，氣體立即開始回到溶劑中。在1-4小時內，溶劑又將被環(huán)境氣體所飽和。一般說來有機溶劑中的氣體易脫除，而水溶液中的氣體較頑固。在溶液中吹氦是相當有效的脫氣方法，這種連續(xù)脫氣法在電化學檢測時經(jīng)常使用。但氦氣昂貴，難于普及。

（內容參考儀器信息網(wǎng)）