怎樣避免氣相色譜儀的溶劑效應(yīng)？

什么是溶劑效應(yīng)呢？氣相色譜分析中，樣品組分的沸點(diǎn)在色譜分離過程中至關(guān)重要，在我們分析一些沸點(diǎn)較低的化合物時(shí)，樣品組分的出峰時(shí)間相對來說會(huì)短一些，所以對于這些出峰時(shí)間較短的樣品組分會(huì)與樣品溶液中的溶劑峰發(fā)生重疊或者覆蓋，這一現(xiàn)象就是氣相色譜分析中的溶劑效應(yīng)。

在檢測器記錄色譜圖的過程中，當(dāng)我們的溶劑峰嚴(yán)重拖尾，并且峰寬較大時(shí)，會(huì)更容易影響與目標(biāo)峰之間的分離度，所以也更容易覆蓋一些較早流出的樣品組分。那么怎樣避免溶劑效應(yīng)呢？

產(chǎn)生溶劑效應(yīng)的色譜簡圖

     首先，需要了解氣相色譜儀的進(jìn)樣過程。我們的樣品會(huì)通過進(jìn)樣針注射到進(jìn)樣口，由于進(jìn)樣口溫度較高，樣品溶液會(huì)進(jìn)行汽化。大多數(shù)情況下，在進(jìn)樣口樣品溶液汽化后的體積，要遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于我們所設(shè)置的載氣流量，導(dǎo)致載氣不能將樣品組分瞬間進(jìn)入色譜柱。而樣品溶液中溶劑是最大的組成成分，這就會(huì)造成色譜分離過程中溶劑峰譜帶很寬，并且會(huì)伴有嚴(yán)重的拖尾，同時(shí)會(huì)覆蓋一些較早流出的樣品組分。為了避免溶劑效應(yīng)的發(fā)生，改善溶劑峰與樣品組分之間的分離度，有以下解決方法：

1、當(dāng)色譜柱的樣品容量比較大時(shí)

我們可以通過改變柱溫箱的升溫程序，將起始溫度設(shè)置成低于溶劑沸點(diǎn)以下20℃左右，這樣汽化后的樣品溶液就會(huì)在色譜柱的柱頭發(fā)生冷凝，樣品溶液重新聚焦。然后接下來的程序升溫過程中，冷凝后的樣品溶液會(huì)逐步汽化，并依次進(jìn)入色譜柱發(fā)生色譜分離。這個(gè)聚焦的過程，有利于使我們的樣品溶劑峰峰寬變窄，峰高變高。這樣就可以有效改善溶劑峰與目標(biāo)峰之間的分離度，不會(huì)覆蓋一些較早流出的樣品組分。

改善后的色譜簡圖

2、當(dāng)色譜柱的樣品容量較小時(shí)

為避免色譜柱過載，同時(shí)解決溶劑效應(yīng)現(xiàn)象，我們可以通過改變樣品溶液的進(jìn)樣量，來避免出現(xiàn)溶劑效應(yīng)。比如采取分流模式，增大氣相色譜的分流比或者選擇一個(gè)較小的進(jìn)樣量。